使用動態光散射技術準確測試維生素B1粒徑

        動態光散射技術(DLS)是測量納米材料粒度的常用技術,影響動態光散射技術準確性的因素有以下幾點,包括樣品中有少量雜質大顆粒的存在、體系的溫度穩定性、粘度參數、樣品濃度等。我們知道,動態光散射是通過檢測樣品散射光強度的波動性來表征顆粒大小的,而散射光光強正比于顆粒直徑的6次方,由此可見,大顆粒對動態光散射的結果影響是很大的。本文重點討論樣品中存在的少量大顆粒對測試結果的影響及其對應的樣品處理方式。

圖1. 百特BeNano 90納米粒度儀

樣品制備和測試方法

        用純凈水作分散液配制40% w/w的維生素B1溶液,并把這種溶液分成兩份:一份是原液(未過濾)樣品,一份是用220 nm的PES水性濾膜過濾后的樣品。用百特最新研制成功的BeNano 90納米粒度儀分別對原液和過濾液進行粒度測試,重點查看平均粒徑和PD.I的差別。測試過程中把樣品放到樣品槽中恒溫120秒,當溫度達到平衡時連續測試三次。

結果分析
        圖2是維生素B1原液的相關曲線,圖3是原液的粒度分布曲線。

圖2. 未過濾的VB1的多次測試相關曲線

圖3. 未過濾的VB1的粒徑分布曲線

        從圖2可以看出,相關曲線在10000 μs左右才衰減到基線,且出現了肉眼可以分辨的二次衰減,相關曲線的重復性較好。較短時間的快速衰減主要由小顆粒組分光散射信號貢獻,而較慢的衰減意味著溶液中同時存在運動速度較慢的大顆粒組分。圖3的粒徑分布曲線中出現多個粒徑峰也證明了這一點。

圖4. 過濾后的VB1的多次測試相關曲線

圖5. 過濾后的VB1的粒徑分布曲線

        圖4是過濾后的維生素B1樣品相關曲線,從圖4可以看出,相關曲線呈一次衰減,衰減速度變得極快,在10 μs左右就衰減到基線,這是由于小顆粒樣品較快的布朗運動速度決定的,且排除了大顆粒的影響。圖5是過濾后樣品的粒度分布曲線,峰值在1nm左右。圖4和圖5說明220 nm 的PES水性濾膜能有效去除維生素B1溶液中大顆粒團聚物對測試結果的干擾,從而得到合理的粒度結果。

表1. 維生素B1過濾前后的粒度結果
樣品 Z-均粒徑(nm) PD.I 粒徑重復性
VB1-過濾前 544.88±14.68 0.546 2.69%
VB1-過濾后 0.91±0.01 0.311 1.50%

結論
        丹東百特研制的BeNano 90納米粒度儀能有效測試維生素B1的粒度。220 nm 的PES水性濾膜能有效排除灰塵、團聚物等大顆粒,使測量結果更加真實準確,重復性更好。對測試其它弱散射的小分子樣品粒度,這種儀器和方法同樣適用。